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铁粉还原的主要影响因素

还原铁粉一般由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或1氧化碳气流中还原生成，主要成分为结构疏松的单质铁。由于还原铁粉本身已为粉末状，再加之其微观结构又十分疏松，故其表面积极大。在化工生产及实验室作业中常用作好的还原剂。

1.1 Fe质量

Fe还原的本质是一个微电池的反应，即必须在电解质溶液中有效地对Fe进行电化学腐蚀以释放出电子。固体还原剂的颗粒是越小越好，因为细的粉未有较大的表面积，即与氧化铁的接触面大，容易发生作用，有利于还原的进行。因此使用高硅铸铁粉（含碳高，碳正极，Fe负极）有利于反应的进行，还原Fe粉采用60-80目为宜：太细易导致反应剧烈而冒锅（一冒锅，基本是控制不住的，人只能是思想有多远就滚多远的份了，如果你手脚熟练可以尝试控制一下，但以本虫的速度衡量，还是奉劝99.99%的虫友撒开脚丫子运用三十六计蕞上计）；太粗就减少了与被还原物的接触面积，反应速率降低，但是有利于后处理。

1.2 Fe的用量

从Fe粉还原反应式可知，1分子（mol）硝基理论上需要2.25分子Fe（9除以4，从配平即知），但是实际上基本要用3-4分子Fe。目前Fe粉价格高涨，建议使用2.8-3.0分子就足以（仅对苯系硝基物而言）。

1.3 电解质

Fe还原一般在水溶液中进行，因此需要有电解质增加水的导电性，而有效地使Fe释放出电子。为了维持体系中Fe离子的存在，体系需维持pH=3-5，一般是pH=4-5。03%），较佳的二次还原工艺条件可选择温度900℃左右，时间60min左右为宜。可以加入氯化铵、盐酸、硫酸、低碳脂肪酸（如甲酸）来调节体系pH。一般易溶于水的苯系硝基物宜使用氯化铵、盐酸，硫酸也能用，但有时反应速率较***者大幅下降；不易溶于水的苯系硝基物可以使用低碳脂肪酸来调节体系pH，而且某些苯系硝基物必须使用低碳脂肪酸（氯化铵、盐酸根本就不反应，本虫在看某一苯系硝基物的一些国内文献时就发现很多文章在信口开河，实在让本小虫汗颜）。特别注明：苯系硝基物上有磺酸基的一定要先中和磺酸基，即使磺酸苯系硝基衍生物溶液pH=5-6。

铁粉还原的反应温度

铁粉还原的反应温度

Fe还原反应温度大都采用回流温度即100-105℃（有些虫子认为水的沸点就100℃，常压升到105℃是件难事，但是本虫要说，基本都可以到那个温度，其中原理还望虫友们自己推敲），温度越高越有利于Fe释放出电子，加快还原速率。这过程中涉及一次还原与二次还原，经过两次还原后得到好的的还原铁粉。一般都采用直接蒸汽加热，也有采用夹套汽加热的方式。实验室直接用电加热套就足以了，如果需要模拟工业化，可以自制水蒸气直接通入反应瓶。特别注明：关于本方法，本虫未见实验室用油浴加热（除非那人脑袋被驴踢了）。

对于某些带酰胺基的苯系硝基物，为了避免酰胺基的水解，反应温度控制在75-80℃为宜[1]，甚至更低，但不能低于60℃。

还原铁粉的通法

硝基物:Fe:水=1:3.0-3.5:60-80（分子比是对一个硝基而言），先把依次加入水和Fe，快速搅拌，醋酸（大部分用盐酸或氯化铵，但有部分底物必须用有机酸）调pH=4-5，加热升温至100度，作用1h（活化Fe，这是Fe还原的一个非常必要的过程)，然后加入硝基物，不能加快，加快了可能冒锅。2、水量由于水是质子给体，从反应式知：一分子硝基只要一分子水。加毕作用4-5h（中间如果渗圈检测Fe离子少，可以补加点酸），渗圈法（Fe还原的一个蕞常见中控方法）检测Fe离子是否大量存在，如果大量存在则反应结束。

降温至80-90℃用碳酸钠中和pH=9-10，待后处理。切记一定要用碳酸钠中和，否则过滤不干净Fe离子或会有凝胶（用氢氧化呐就是如此）。

注：渗圈法即是点样（还原体系水溶液）于滤纸，然后在样点旁，点一小滴硫化呐溶液，两者渗圈交集处发黑（Fe2S），即证明 Fe存在，越黑越多。